SKZ und Fraunhofer IIS entwickeln Hochtemperatur-NMR für präzise Kunststoffanalysen bis 300 °C

In der modernen Kunststoffherstellung und -verarbeitung ist eine präzise, zugleich effiziente Analytik entscheidend für die Sicherung von Materialqualität und Wettbewerbsfähigkeit. Verfahren wie die dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) zur Bestimmung der thermischen Eigenschaften oder rheologische und mechanische Prüfmethoden liefern zwar etablierte Kennwerte, stoßen in der Praxis jedoch oft an Grenzen. Insbesondere der hohe Aufwand für die Probenpräparation kostet Zeit und wirkt sich nachteilig auf die Reproduzierbarkeit aus.

HT-NMR macht Materialveränderungen direkt sichtbar

Das im Projekt entwickelte Verfahren basiert auf einem Benchtop Gerät zur Messung der magnetischen Kernspinresonanz (NMR), welches gekoppelt mit einer Heizeinheit ein zeitaufgelöstes Signal zur Molekularstruktur während des Heizprozesses ausgibt. Durch die speziell entwickelte Auswertung dieses Signals, können thermische Einflüsse auf die molekulare Struktur im Material direkt untersucht werden.

Dabei werden insbesondere Erweichungseffekte wie Glasübergänge und Schmelzeffekte von Kunststoffen, aber auch Aushärtemechanismen bei Klebstoffen analysiert. Temperaturbedingte Veränderungen in Kunststoffen lassen sich so direkt, schnell und effizient erfassen. Gleichzeitig ermöglicht die Technologie die Analyse größerer Probenmengen im Grammbereich, ohne komplexe Vorbereitungsschritte.

Ein wesentliches Hindernis bisheriger Systeme lag in der Temperaturbegrenzung handelsüblicher Benchtop NMR Geräte auf etwa 200 °C. Für viele Anwendungen in der Kunststoffcharakterisierung ist dieser Bereich jedoch nicht ausreichend, da höhere Temperaturen erforderlich sind, um realitätsnahe Verarbeitungsbedingungen abzubilden.

Messungen unter realistischen Verarbeitungsbedingungen

Das im Projekt entwickelte HT NMR System schließt diese Lücke und ermöglicht Messungen bei Temperaturen bis zu 300 °C. „Mit dem entwickelten Benchtop HT NMR kann das Verhalten von Kunststoffen unter realitätsnahen Hochtemperaturbedingungen untersucht, und dadurch deutlich präzisere Einblicke in Materialstrukturen gewonnen werden“, erklärt Stefanie Grunert, Projektleiterin am Kunststoff Zentrum SKZ. „Der Analyseaufwand wird erheblich reduziert, während die Aussagekraft der Ergebnisse gleichzeitig steigt.“

Vielseitige Einsatzmöglichkeiten für die Kunststoffindustrie

Zur Validierung des Systems wurden sieben praxisnahe Anwendungsszenarien im Bereich der Kunststoffe untersucht. Dabei zeigte sich, dass sich sowohl Materialmischungen zuverlässig identifizieren als auch Schmelzprozesse präzise charakterisieren lassen. Die Methode zeigt auch das Potenzial zur direkten Bestimmung wesentlicher Materialparameter wie z. B. Vernetzungsgrad von PEX und Feuchtegehalt von Thermoplasten.

Auch die Analyse der Aushärteprozesse von Klebstoffen mit unterschiedlichen Härtungsmechanismen (mitunter über einen Zeitraum von mehreren Tagen) konnte erfolgreich durchgeführt werden. Erste Untersuchungen zur Bestimmung der Kristallinität von Kunststoffen unterstreichen zusätzlich das breite Anwendungsspektrum der Technologie. Die Ergebnisse belegen ein erhebliches Potenzial für den industriellen Einsatz. 

„Mit der HT NMR steht der Kunststoffindustrie ein leistungsfähiges Analyseinstrument zur Verfügung, das neue Maßstäbe für die Untersuchung von Materialien unter hohen Temperaturen setzt“, so Grunert. „Die Möglichkeit, größere Proben schnell, reproduzierbar und ohne aufwendige Präparation zu analysieren, bietet Unternehmen einen klaren Wettbewerbsvorteil im Angesicht gestiegener Anforderungen bei der Qualitätskontrolle.“

Förderung

Das Forschungsprojekt HT-NMR (Förderkennzeichen 01IF22869N) der Forschungsvereinigung Fördergemeinschaft für das Kunststoff-Zentrum e.V. (FSKZ) wurde über den Projektträger Deutsches Zentrum für Luft- und Raumfahrt e. V. (DLR) im Rahmen des Programms zur Förderung der Industriellen Gemeinschaftsforschung (IGF) vom Bundesministerium für Wirtschaft und Energie aufgrund eines Beschlusses des Deutschen Bundestages vom 1.3.2023 bis 31.8.2025 gefördert.